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柠檬酸的提取方法-柠檬酸生产技术

作者:恒昌机械 时间:2019/6/16 7:07:13 浏览:110次

柠檬酸的提取方法

柠蒙酸的分离提纯有钙盐法、直接提取法、溶媒萃取法、离子交换和渗析法等。

一、钙盐法

钙盐法是将发酵液中的柠檬酸变成钙盐沉淀,用硫酸将柠檬酸钙置换出游离的柠檬酸,生成的硫酸钙沉淀出来,然后将柠檬酸进一步纯化结晶。发酵液经过加热处理后,滤去菌体等残渣,在中和桶中加入碳酸钙或石灰乳中和,使柠檬酸以盐的形式沉淀下来,废糖水和可溶性的杂质则过滤除去。柠檬酸钙在酸解槽中加入硫酸酸解,使柠檬酸分离出来,形成的硫酸钙(石膏渣)被滤除,作为副产品利用,这时得到的粗柠檬酸溶液通过脱色和离子交换净化,除去色素和胶体杂质以及无机杂质离子。净化后的柠檬酸溶液浓缩后结晶出来,离心分离晶体,母液则重新净化后浓缩、结品。柠橡酸品体经干燥和检验后包装出厂。钙盐法提取柠檬酸工艺流程见图4-16。

1.柠攀酸钙的生成

发酵结束后,将发酵液滤去菌丝,滤液按总酸量的70%加入碳酸钙粉进行中和,随即将其煮沸,柠檬酸钙沉淀出来,在95℃以上高温时柠檬酸钙溶解度低,而其他有机酸的钙盐溶解度则较高。然后用90~95℃热水充分洗涤沉淀,洗净培养基中带来的糖分和其他可溶性杂质。

2.硫酸望换反应

把用热水洗净的柠檬酸钙加水搅成糊状,在搅拌下加人浓硫酸,温度控制在80℃以上,当硫酸加的量能完全满足置换反应时,柠檬酸游离出来,硫酸与钙离子形成硫酸钙沉淀出来。硫酸的用量为加入的碳酸钙的85%~90%,硫酸加入量不足时,会造成柠檬酸钙反应不完全,余下的柠檬酸三钙混于柠襟酸中,柠檬酸无法结,而硫酸过量时,浓缩过程中酸度增加,当温度升高至70~75℃时,会引起柠檬酸分解,产生蚁酸等挥发酸,产品颜色较深。在酸解反应中应严格控制温度,在相对饱和度下,温度低时,有大量可溶性二水硫酸钙存在,混于柠檬酸液中,也影响过滤效果。在较高的温度下,产物以CaSO..H?O和硫酸钙的形式存在,溶解度极低,成为沉淀被过滤除去。

3.脱色

为了得到纯净的柠橡酸结晶,首先须去除色素,脱色的方法有活性炭脱色和大孔树脂脱色等。

4.去除阳离子杂质

生产中多采用树脂进行离子交换,常用的树脂为732型阳离子交换树脂,当有pH为4的溶液流出时,表示已有柠檬酸流出,开始收集。

5.浓综

在常压下浓缩易导致柠檬酸分解,应进行诚压浓缩。

6.结品

柠檬酸在缓慢搅拌下冷却结晶,使品粒均匀。

钙盐法的缺点是劳动强度大,设备易被腐蚀,提取收率仅为70%左右,同时造成环境污染。

二、直接提取法

本法适用于柠檬酸含量高、杂质少的发酵滤液。可以用以下几种方法得到柠檬酸结晶。

①过滤清液先用活性炭脱色去除杂质,浓缩结晶。

②用CFC抽提除去蛋白质及其他杂质,将滤液分离出来浓缩结品。③以甲醇沉淀滤液中的蛋白质,洗涤沉淀,回收甲醇后浓缩结晶。

④用活性炭将滤液脱色、浓缩,再用3倍量的丙圈沉淀蛋白质,分离、回收丙闹后浓缩结品。


三、萃取法

本法用溶剂将柠檬酸从发酵滤液中分离出来,常用的萃取溶剂有4类:①仅含碳、氢、氧的乙酸乙酯、二乙醚、甲基异丁酮;②含磷氧键的磷酸三丁酯;③含硫氧键的亚矾;④有机胺如三辛胺。使用时可用正己烷、甲苯、乙酸乙酯、正丁醇等对某些黏度大的萃取剂进行稀释。

萃取中,柠檬酸在两相中的分配与萃取温度、柠檬酸浓度以及滤液中所含杂质等因素有关。

四、离子交换和渗析法

用弱碱性OH一型701型阴离子交换树脂吸附,用5%氢氧化铵洗脱,得到柠檬酸铵溶液,然后通过强酸性H型732型离子交换树脂交换,柠檬酸可游离出来。


急思考题

1.简述柠檬酸的物理、化学性质。

2.介绍钙盐法提取柠檬酸的工艺流程。

3.以木疼粉为原料生产柠檬酸的发酵工艺条件如何控制?


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